一、實驗目的
(1) 掌握熱分析的基本原理和方法。
(2) 測定CuSO4·5H2O(或一水草酸鈣)的差熱分析（DTA）圖或差示掃描量熱（DSC）圖，分析試樣的熱穩定性和熱反應機理。
二、實驗原理
1． 熱分析原理
熱分析技術定義為：在程序控製升溫下，測量物質的物理性質隨溫度變化的函數關係的一類技術。物質的熱穩定性首先關注的是程序升溫時物質的焓變與溫度的關係。
選取一種對熱穩定的物質作參比物，將其與待測樣品同置於加熱爐內，以一定速率使參比物溫度升高。當體係達到一定溫度時，試樣發生諸如相變、分解等變化，其伴隨的熱效應使體係溫度偏離控製程序。若關注樣品與惰性參比物的溫差與時間或溫度的關係，則稱之為差熱分析(DTA)。若以電能對熱效應進行補償，通過樣品和參比物在相同溫度下所需熱流的差值來測量這些過程的焓變，則稱之為功率補償型(或稱差動)掃描量熱技術(DSC)。根據補償的電功率P可以計算熱流差：
P=dQsampledt-dQreferencedt=dHdt(1)
樣品與參比物之間的熱流差等於單位時間樣品的焓變。圖221為DTA和DSC曲線示意圖。
圖221DTA和DSC曲線
按照慣例，對DTA曲線，放熱效應使樣品溫度高於參比物溫度，以向上峰表示。對於熱補償型DSC曲線，因其焓減小，而以峰頂向下表示放熱。Tp為峰值溫度，T1和T2分別為熱效應開始和結束溫度。在峰前沿斜率最大點作切線外延至與基線交點的溫度Te，用以表征某一特定變化過程的溫度，定義為外延起始溫度。對峰取積分所得的麵積，用來表征樣品在一個物理化學過程中所吸收或放出的熱量。DSC的另一種形式為熱流型DSC。即在程序溫度過程中，當樣品發生熱效應時，在樣品端與參比端之間產生了與溫差成正比的熱流差，通過熱電偶連續測定溫差並經靈敏度校正轉換為熱流差，即可獲得圖２２１類型的圖譜。