一、實驗目的
（1） 通過本實驗，熟悉和掌握循環伏安法、單電位階躍計時電流法、單電流階躍計時電位法的基本原理及在聚苯胺的電化學聚合及降解研究中的應用。
（2） 通過對實驗現象的觀察及對記錄信號的解析與討論，了解聚苯胺的聚合機理、降解現象、性質以及可能的應用前景。
二、 實驗原理
聚苯胺的製備有化學法和電化學法，其中電化學法是一種簡單而有效的方法。製備時常采用三電極係統，即工作電極(W)、對電極(C)與參比電極(R)。工作電極一般用貴金屬或碳類材料製作，鉑金和甘汞電極可分別作為對電極和參比電極。
製備時可選擇不同波型的電壓或電流作為激勵信號，本實驗采用循環伏安法、單電位階躍計時電流法和單電流階躍計時電位法，各種方法加信號的方式簡圖及記錄顯示的信號曲線如圖３１９。
圖３１９電化學法
a1，b1，c1分別為循環伏安法、單電位階躍計時電流法、單電流階躍計時電位法加電信號的方式簡圖；a2，b2，c2分別為各方法相對應的信號曲線。
通過聚苯胺的循環伏安圖以及聚苯胺循環掃描後的溶液的吸收光譜，很容易看出聚苯胺的降解現象。
三、 儀器與試劑
1． 儀器
LK2005A電化學工作站（天津蘭力科化學電子有限公司），超聲波清洗機，鉑片電極，鉑絲電極，石墨電極，飽和甘汞電極，氮氣，砂紙。
2． 試劑
1.0mol·L-1苯胺（含0.5mol·L-1硫酸），0.5mol·L-1硫酸。
四、 操作步驟
1． 無限循環伏安法
（1） 取0.1mol·L-1苯胺溶液約20mL於50mL燒杯中，通氮除氧10min左右，以鉑絲電極為工作電極(鉑電極在使用前要在鉻酸溶液中處理，然後再超聲波清洗)，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，根據如下參數(參數可自行設置)記錄無限循環伏安圖：