圖228微量法測定
沸點裝置2. 微量法測定沸點
微量法測定沸點可用圖228所示的裝置。取一根長約10~15cm,直徑為4~5mm細玻璃管,用小火封閉其一端作為沸點管的外管,向其中加入3~5滴待測定樣品(無水乙醇)。再在外管中放入一根長6~8cm,直徑約1mm,上端封閉的毛細管[1],然後將沸點管用橡皮圈固定於溫度計水銀球旁邊,放入熱浴(**石蠟)中加熱。由於氣體膨脹,內管中會有斷斷續續的小氣泡冒出,達到樣品的沸點時,將出現一連串的小氣泡,此時應停止加熱,使浴液溫度自行下降,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當最後一個氣泡剛要縮回至內管中的瞬間,表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該**的沸點。為校正起見,待溫度下降幾度後再非常緩慢地加熱,記下剛出現氣泡時的溫度。兩次溫度計讀數不應超過1℃。同時記下當時的大氣壓力。【注釋】
[1] 測定熔點用的毛細管截取適當長度後即可使用,注意要使毛細管的開口端向下,密封端向上。
五、思考題
(1) 什麽叫沸點?**的沸點和外部壓強有什麽關係?
(2) 用微量法測定沸點時,為什麽把最後一個氣泡剛要縮回至內管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點?如沸點內管有空氣未排淨,將會產生什麽結果?
實驗3折光率的測定
一、實驗目的
(1) 掌握阿貝折射儀的使用方法。
(2) 了解測定折光率的原理和意義。
二、實驗原理
折光率(Refractive Index)又稱折射率。是**有機化合物的重要的物理常數之一。折射率測定可精確到萬分之一(通常應用五位有效數字記錄),它比沸點更可靠,是衡量**有機化合物純度的標誌之一,是定性鑒定有機化合物的一種手段[1]。