.1０聚合物製備

實驗5２聚乙烯醇縮甲醛的合成

一、實驗目的

（1）　了解大分子官能團的反應特性及聚乙烯醇的一種改性方法。

（2）　學會正確使用機械攪拌器。

二、實驗原理

聚乙烯醇為白色粉末，是由聚醋酸乙烯酯經水解或醇解而成。聚乙烯醇分子內含有官能團—OH，當—OH與不同醛類進行縮合反應就形成縮醛。這種縮醛化反應可以在分子內部發生，也可以在分子間發生，分子間縮醛化反應是一種高分子交聯反應，反應式為：

CH2ＣHOHn+RCHO

CH2CHH2ＣOCHRＯＣＨm+H2O

聚乙烯醇縮甲醛纖維又稱維綸。工業上維綸的製造是將15％聚乙烯醇經0.07mm左右孔徑的噴絲頭製成絲，經一係列處理後再與甲醛縮醛化反應。由於縮醛化反應，聚乙烯醇中的—OH大大減少，降低了親水性，得到耐水性維綸纖維。

市售的107膠水即為聚乙烯醇縮甲醛產物，除用作普通膠水外，還大量用於建築內牆刷漿，能提高牆粉和水泥砂漿的黏附力及抗凍性，也可用於皮革、木材、塑料、壁紙和織物服裝的黏結。聚乙烯醇縮丁醛主要用於無機玻璃黏接。

三、儀器與試劑

1.　儀器

電子天平、電熱套或煤氣燈、水浴鍋、常量標準口玻璃儀器、電動攪拌機。

2.　試劑

聚乙烯醇、甲醛水溶液（30％）、濃鹽酸、氫氧化鈉溶液（10％）。

四、實驗步驟

在250mL三頸瓶上安裝機械攪拌裝置和回流冷凝管。將2.5g聚乙烯醇[1]置於三頸瓶中，加水30mL。慢慢開啟攪拌，水浴加熱至80℃，待聚乙烯醇全部溶解成透明溶液（約25min）。稍冷，加入5滴濃鹽酸，攪拌10min，使pH為1~2[2]，冷卻至50℃，慢慢滴加0.7mL甲醛溶液[3]，滴加完畢，緩慢升溫並維持80℃，繼續反應30~40min[4]，反應液逐漸變粘，趁熱倒至燒杯。降溫至50℃，用10％NaOH溶液調節溶液的pH為8~9[5]，攪拌均勻，冷卻至室溫，產品呈透明黏稠狀。