首頁 有機化學實驗

.4有機化合物的分離與提純技術

對一個有機合成實驗來說,選擇一種合理的合成方法固然重要,但是更重要、更難的也許是選擇一種切實可行的方法,將粗產物從反應體係中分離出來得到比較純的產物。同樣,在天然產物研究過程中,首先要解決的問題也是天然產物的提取與純化,其次才能進行天然產物的結構鑒定以及一係列的應用研究。

有機化合物的分離提純手段很多,對於**有機化合物的分離和提純來說,應用最廣泛的方法是蒸餾、分餾、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾等;對於固態有機化合物的分離和提純來說,常用方法有重結晶、升華等。有些分離和提純技術,比如萃取、洗滌、色譜分離等,不僅適合於**有機化合物,也適合於固體有機化合物。隨著現代分離技術的不斷問世,有機化合物的分離和提純手段越來越豐富、分離效率也越來越高。本節主要介紹一些有機化合物分離和提純的常用手段,包括它們的基本原理和操作方法,並配有實驗實例。

實驗5重結晶

一、實驗目的

(1) 學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和實驗方法。

(2) 掌握趁熱過濾、減壓過濾及剪、折疊濾紙的實驗操作技術。

二、實驗原理

固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度關係密切,一般是溫度升高溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,通過加熱溶解又冷卻結晶的形式,將雜質除去(溶解度很小的雜質在熱濾時除去,溶解度很大的雜質在冷卻後留在母液中)以達到分離純化固體物質的目的,整個操作過程稱為重結晶(recrystallization)。

重結晶一般隻適用於雜質含量在5%以下的固體有機物的提純。雜質含量多,常會影響晶體生成的速度,甚至會妨礙晶體的形成,如有時會變成油狀物,使晶體難以析出,或者重結晶後仍有雜質。這時,必須先采取其他方法初步提純,例如萃取、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾等,然後再用重結晶提純。