實驗14環己烯
一、實驗目的
(1) 學習醇在酸催化下分子內脫水製備烯烴的原理和方法。
(2) 掌握分餾、液態有機物幹燥、蒸餾等基本操作及折光率的測定。
二、實驗原理
烯烴是重要的有機化工原料，工業上主要通過石油裂解，或者醇在γ氧化鋁和分子篩等催化劑存在下高溫催化脫水得到。在實驗室中，烯烴主要是用醇脫水製得。常用的脫水劑有硫酸、磷酸、對甲苯磺酸及硫酸氫鉀等等，也可以是氧化鋁、分子篩等。大多數脫水是按照查依采夫（Saytzeff）規則進行的。結構不同的醇脫水的難易程度不同，其相對反應速率是：叔醇＞仲醇＞伯醇。此反應是可逆反應，為了提高產率，需不斷將反應生成的低沸點烯烴從反應體係中蒸餾出來。
環己烯常用在醫藥、農藥中間體和高聚物合成中，在石油工業上用作萃取劑、高辛烷值汽油穩定劑和化工生產的溶劑，是一種重要的有機化合物。目前工業上采用硫酸或磷酸催化的液相脫水法或苯的部分氫化來製備。對甲苯磺酸是固體有機酸，相對無機酸而言，具有經濟、環保、使用安全、對設備腐蝕和副反應少的優點，是替代硫酸的良好催化劑。本實驗以環己醇為原料，在濃磷酸或者對甲苯磺酸催化下脫水製備環己烯。
HOH85%H3PO4或pCH3C6H4SO3H·H2O，△+H2O
三、儀器與試劑
1. 儀器
電子天平、電熱套、量筒、分液漏鬥、燒杯、溫度計、常量標準口玻璃儀器。
實物裝置圖2. 試劑
環己醇、磷酸(85%)、氯化鈉、對甲苯磺酸、無水氯化鈣、碳酸鈉。
四、實驗步驟
在50mL幹燥的圓底燒瓶中，放入10g（10.4mL，約0.1mol）環己醇[1]及5mL85%磷酸[2]，充分振**使之搖勻[3]，投入2～3粒沸石。按第一章圖118安裝分餾裝置，用50mL錐形瓶做接收器，置於冰水浴裏。用小火慢慢加熱混合物至沸騰，控製分餾柱頂部溫度不超過90℃[4]。當無**蒸出時，加大火繼續蒸餾。當溫度計達到85℃時，停止加熱[5]。蒸餾時間約1h，蒸出液為環己烯和水的混濁液[6]。