實驗１7溴乙烷
一、實驗目的
(1) 學習醇與氫鹵酸發生親核取代反應的原理和方法。
(2) 鞏固**萃取、低沸點**蒸餾的基本操作。
二、實驗原理
鹵代烴可通過醇與氫鹵酸的親核取代反應製備。溴乙烷常通過氫溴酸與乙醇反應而製得，氫溴酸可用溴化鈉與硫酸作用生成。本反應為可逆反應，為了使反應平衡向右移動，可在增加乙醇用量的同時，將反應中生成的低沸點溴乙烷及時地從反應混合物中蒸餾出去，以促進取代反應的進行。
主反應：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O
副反應：
2C2H5OH140℃C2H5OC2H5+H2O
C2H5OH170℃CH2CH2+H2O
HBr+H2SO4(濃）Br2+SO2+2H2O
實物裝置圖三、儀器與試劑
1. 儀器
電子天平、電熱套、水浴鍋、普通玻璃儀器、常量標準口玻璃儀器、溫度計。
2. 試劑
95%乙醇、無水溴化鈉、濃硫酸。
四、實驗步驟
在100mL圓底燒瓶中加入10mL（0.163mol）95%乙醇及9mL水[1]，在不斷振**和冷水冷卻下，緩慢加入19mL濃硫酸。混合物混合均勻且冷卻至室溫後，加入15g（0.15mol）研細的溴化鈉[2]及2~3粒沸石。安裝常壓蒸餾裝置（見第一章圖115），接引管支嘴接橡皮管至尾氣吸收的水或稀堿液中，為了避免低沸點的溴乙烷揮發損失，在接收器中放入少量冷水，並浸入冰水浴中[3]。用電熱套小火加熱燒瓶，控製蒸餾速度，使反應平穩進行，約 30min 後慢慢升高溫度，直至無油狀物餾出為止。趁熱將反應瓶中的**倒入廢液缸中[4]。
將餾出物倒入分液漏鬥中，靜置分層，分出有機層[5]（哪一層？），轉入幹燥的50mL錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻，邊振**邊滴加濃硫酸[6]，直至溶液明顯分層。用幹燥的分液漏鬥分去硫酸層（哪一層？），將有機層轉入25mL蒸餾瓶中，加入2~3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。用已稱量的幹燥錐形瓶做接收器，並浸入冰水浴中冷卻，收集34~40℃的餾分，產量約10g。