實驗２02甲基2己醇
一、實驗目的
（1） 學習格氏（Grignard）試劑的製備、應用及進行Grignard反應的條件。
（2） 掌握無水條件下的攪拌、回流、萃取、蒸餾（易燃易爆低沸點有機物）等基本操作。
二、實驗原理
1． Grignard試劑的製備
鹵代烷或溴代芳烴在無水乙醚等溶劑中與金屬鎂反應生成的烴基鹵化鎂RMgX，稱為格氏（Grignard）試劑。芳香型和乙烯型氯化物因活性較差，需要在四氫呋喃等沸點較高的溶劑中才能生成Grignard試劑。
RX+Mg無水乙醚RMgX
用來製備Grignard試劑的鹵代烴和所用的溶劑都必須經過嚴格的幹燥處理，且不能含有—COOH、—OH、—NH2等含活潑氫的官能團。因為微量的水分既會阻礙鹵代烴和鎂之間的反應，還會破壞Grignard試劑。此外，Grignard試劑還能與空氣中的O2、CO2發生反應，因此格氏反應必須在無水無氧的條件下進行，Grignard試劑也不宜長期保存。
RMgX+H2ORH+Mg(OH)X
RMgX+CO2RCOOMgＸH2ORCOOH
RMgX+O2ROMgXH2OROH+Mg（OH）X
RMgX+RXR—R+MgX2
Grignard試劑的製備必須在無水條件下進行，不僅所用的儀器和試劑均需充分幹燥，而且其反應裝置中與大氣相通的地方要連接氯化鈣幹燥管，防止空氣中水分的侵入。要得到高產率的Grignard試劑，需要在惰性氣體（氮氣、氦氣等）保護下進行反應。采用乙醚作溶劑，因醚的蒸氣壓較高，可以排除反應器中大部分空氣。
用活潑的鹵代烴和碘化物製備Grignard試劑時，偶合反應是主要的副反應，可以采取攪拌、控製鹵代烴的滴加速度、降低溶液濃度和低溫等措施減少副反應的發生。格氏反應是一個放熱反應，故鹵代烴的滴加速度不宜過快，必要時可用冷水冷卻。當反應開始後，應調節滴加速度，使反應物保持微沸為宜。對於活性較差的鹵代烴，製備Grignard試劑時可采取輕微加熱或加入少許碘粒來引發反應。