實驗２82乙基2己烯醛
一、實驗目的
（1） 學習用羥醛縮合反應製備α，β不飽和醛（酮）的原理和方法。
（2） 掌握減壓蒸餾的儀器安裝和操作方法。
（3） 鞏固攪拌、回流、萃取、幹燥等基本操作。
二、實驗原理
在稀堿催化作用下，含有α活潑氫的醛（酮）產生碳負離子，與另一分子醛（酮）中的羰基發生親核加成反應，生成β羥基醛（酮）類化合物，此類化合物不穩定，易脫水生成α，β不飽和醛（酮）。這類反應稱為羥醛縮合（Aldol）反應。
本實驗在稀堿催化作用下，正丁醛進行羥醛縮合反應，生成2乙基3羥基己醛，此化合物在一定反應條件下進一步脫水，生成2乙基2己烯醛，一般稱為辛烯醛。在工業上，它主要用來製備辛醇（2乙基1己醇），後者是合成增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯的重要原料。2乙基2己烯醛的合成反應式如下：
2CH3CH2CH2CHO稀NaOHCH3CH2CH2ＣＨＯＨＣＨＣＨＯＣＨ２ＣＨ３-H2OCH3CH2CH2CHC—CHOCH2CH3
三、儀器與試劑
1. 儀器
標準口玻璃儀器、磁力加熱攪拌器或機械攪拌器、水浴鍋、減壓蒸餾裝置。
2. 試劑
正丁醛、氫氧化鈉（5%）、無水硫酸鈉。
四、實驗步驟
在裝有攪拌器[1]、回流冷凝管和恒壓滴液漏鬥的100mL三頸瓶中(見第一章圖110)，加入5mL5%NaOH水溶液。在充分攪拌下，從滴液漏鬥中不斷滴入13mL（0.15mol）正丁醛[2]，約10min滴加完畢。加完後，在90℃水浴上繼續加熱攪拌1h，使反應完全，此時反應液變為淺黃色或橙色。將反應物轉入分液漏鬥，分去堿液（下層），油層（上層）每次用5mL水洗滌3次。粗產物轉入一個幹燥的錐形瓶中，加入適量的無水硫酸鈉進行幹燥。過濾後，減壓蒸餾，收集60~70℃/1.33~4.0kPa（10~30mmHg）的餾分，產量約6~7g，為無色或略帶淡黃色的帶腥味的**[3]。