實驗33肉桂酸
一、實驗目的
（1） 了解Perkin反應製備肉桂酸的原理和方法。
（2） 掌握水蒸氣蒸餾的原理和操作方法、複習回流、重結晶等基本操作。
二、實驗原理
根據Perkin反應，芳香醛與酸酐在堿性催化劑作用下加熱，可發生類似羥醛縮合的反應，生成α，β不飽和酸。典型的例子是肉桂酸的製備。
C6H5CHO+(CH3CO)2OCH3CO2K170~180℃C6H5CHCHCOOH+CH3COOH
該反應中，常用的堿性催化劑為相應酸酐的羧酸鉀或鈉鹽。為了增加產率，縮短反應周期，可采用碳酸鉀代替醋酸鉀。堿的作用促使酸酐烯醇化，生成醋酸酐碳負離子，碳負離子再與芳香醛發生親核加成反應，經β消去、酸化，生成肉桂酸。
三、儀器與試劑
1. 儀器
電子天平、電熱套、回流裝置、水蒸氣蒸餾裝置、普通玻璃儀器、布氏漏鬥、吸濾瓶、水循環真空泵、熱水漏鬥。
2. 試劑
苯甲醛（新蒸）、乙酸酐（新蒸）、無水碳酸鉀或無水醋酸鉀、10%氫氧化鈉溶液、濃鹽酸、乙醇、剛果紅試紙。
四、實驗操作
方法一：在250mL三頸瓶中，加入3g無水醋酸鉀、5.0mL（0.05mol）新蒸餾的苯甲醛[1]和7.5mL（0.078mol）乙酸酐[2]，混合均勻，攪拌加熱，使反應液呈微沸狀態，回流 1.5~2h，反應液由無色變為淺橙色透明**。反應完畢後，加入20mL蒸餾水（熱），再加入適量的固體碳酸鈉（約5~7.5g），使溶液呈微堿性（pH≈8），進行水蒸氣蒸餾（蒸去什麽？）至餾出液無油珠為止。
殘留液中加入少量活性炭脫色，加熱煮沸數分鍾，趁熱過濾，一邊攪拌，一邊向熱濾液中緩慢加入適量濃鹽酸，呈酸性。冷卻，待結晶全部析出後，抽濾收集產物，並用少量冷水洗滌、抽濾、幹燥、稱量。粗產物可在熱水中進行重結晶。