首頁 有機化學實驗

.8天然產物的提取

實驗46從茶葉中提取咖啡因

一、實驗目的

(1) 掌握生物堿提取的原理和方法。

(2) 掌握用升華法提純易升華物質的操作技術。

二、實驗原理

咖啡因是存在於茶葉、咖啡、可可以及某些植物中的生物堿之一,為雜環化合物嘌呤的衍生物。咖啡因的學名為1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤,它是具有絹絲光澤的無色針狀結晶,含一個結晶水。其結構式如下:

咖啡因呈弱堿性,常以鹽或遊離狀態存在,能溶於氯仿、丙酮、乙醇和水(熱水中溶解度更大),但難溶於冷的乙醚和苯。咖啡因在100℃時失去結晶水,並開始升華,在178℃可迅速升華為針狀晶體。它是一種溫和的興奮劑,具有刺激心髒、興奮中樞神經和利尿等作用。

茶葉中含有1%~5%的咖啡因,此外,還含有大約11%~12%的丹寧酸(鞣酸)和0.6%的色素、纖維素以及蛋白質等,其中丹寧酸也易溶於水和乙醇。因此,用水提取時,丹寧酸即混溶於茶汁中。為了除去丹寧酸,可以加堿,使丹寧酸成鹽而與咖啡因分離。本實驗采用索氏提取器,以95%乙醇為溶劑提取富集,再經濃縮、升華得咖啡因。

三、儀器與試劑

1. 儀器

索氏提取器、水浴鍋、電熱套、蒸餾裝置、表麵皿、三角漏鬥、砂浴、電爐。

2. 試劑

幹茶葉、生石灰、95%乙醇、濾紙、脫脂棉。

四、實驗步驟

1. 儀器裝置

索氏提取器是由燒瓶、提取筒和回流冷凝管三部分組成。裝置見第一章圖122。

索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的溶劑所萃取,因而效率很高。萃取前,應先將固體物質研細,以增加浸潤麵積,然後將研細的固體物質裝入濾紙套筒內,再置於提取筒中,燒瓶內盛放溶劑,並與提取筒(磨口)相連,提取筒上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰,其蒸氣沿提取筒側管上升至冷凝管處,冷凝為**,滴入提取筒內的濾紙套筒中,並浸泡筒中樣品。當液麵超過虹吸管最高處時,虹吸流回燒瓶,從而萃取出溶於溶劑中的部分物質。如此多次循環,把要提取的物質富集於燒瓶內。提取液經過常壓(或減壓)濃縮除去溶劑後,即得產物。